・・・鍛造材と同じ条件で、本当に十分でしょうか?・・・

1.はじめに

金属積層造形(AM, Additive Manufacturing)は、切削では作りにくい複雑形状を作れる技術として、航空機部品や耐熱部品の分野でも利用が広がっています。代表的な方式には、レーザーで金属粉末を溶かして積み上げるL-PBF(Laser Powder Bed Fusion,レーザー粉末床溶融)や、バインダーで粉末を固めた後に脱脂・焼結するBJT(Binder Jetting, バインダージェッティング)があります。

ただし、AM材は「形ができたら終わり」ではありません。造形ままの状態では、急速な加熱・冷却による残留応力、凝固偏析、組織の方向性、空孔、酸素や炭素の混入などが残りやすく、熱処理やHIPなどの後処理によって組織を整える必要があります。

ここで注意したいのは、鍛造材や圧延材で使われてきた熱処理条件を、そのままAM材に当てはめても、同等の強度特性を得ることができるとは限らないことです。今回は、超耐熱合金IN718と高強度鋼17-4PHを例に、AM材の熱処理条件を考えるうえで重要な点を整理します。


2.IN718の熱処理では、固溶化温度が組織を大きく変える

IN718(インコネル718)は、Niを主成分とする耐熱合金で、航空機エンジン周辺部品などに使われます。高温強度を得るうえでは、固溶化処理と時効処理の組み合わせが重要です。

固溶化処理とは、高温に保持して析出物を母相に溶かし込み、組織を均一に近づける処理です。その後、時効処理によって微細な析出物を出し、強度を高めます。IN718では、γ’’(ガンマダブルツープライム)/γ’(ガンマプライム)と呼ばれるNi3Nb/Ni3Al系の複合微細析出物が強化に大きく寄与関係します。

一方、L-PBFで造形したIN718では、造形時の急速凝固によってNbなどの元素が局所的に偏りやすく、δ相やLaves相といった析出物が現れます。これらは組織を安定させる面もありますが、状態によっては割れやクリープ延性低下の起点になります。

当研究では、固溶化温度として980℃、1045℃、1065℃、1120℃、1180℃などを比較し、その後に720℃保持、炉冷、620℃保持という2段階の時効処理を行っています。温度を上げるほど偏析やδ相を解消しやすくなりますが、結晶粒の成長も進みやすくなります。つまり、単純に「高温にすればよい」というものではありません。


処理の考え方

条件例

主なねらい

注意点

サブソルバス固溶化

980℃1h

δ相を一部残し、結晶粒成長を抑える

δ相や偏析が弱点になる場合がある

スーパーソルバス固溶化

1065℃以上・1h

δ相を溶かし、組織を均一化しやすい

結晶粒粗大化に注意が必要

高温固溶化

11201180℃

偏析解消、再結晶、均一化を進める

温度・時間が過大だと別の特性低下を招く

時効処理

720℃8h620℃10hなど

γ’’/γ’などの微細析出で強化する

前段の固溶化状態に結果が左右される


AM材の熱処理では、硬さだけではなく、延性、クリープ寿命、破面、結晶粒、析出物の状態まで合わせて確認することが重要です。

「solvus(ソルバス)=ある析出相が固溶する境界温度」です。


3.HIPは有効だが、すべてを解決する処理ではない

AM材の後処理としてよく使われるものに、HIPHot Isostatic Pressing,熱間等方加圧)があります。高温で保持しながらガス圧をかけ、部品内部の空孔をつぶして緻密化する処理です。IN718では、1180℃/175MPa/4hといった条件でHIPが検討されています。

HIPの効果は、特にBJT材で分かりやすく現れます。BJTは、粉末をバインダーで固めた後に焼結する方式であり、L-PBFや鍛造材に比べて密度が上がりにくい傾向があります。HIPを行うことで空孔が減り、密度や引張延性の改善が期待できます。

しかし、HIPを行えば高温特性まで必ず改善する、とは言い切れません。BJTIN718材について、HIP処理により密度は向上した一方で、クリープ延性の改善は限定的である場合があります。理由としては、酸素や炭素の混入、酸化物や炭化物の析出、造形方式に由来する組織の違いが影響していると考えられます。

熱処理とHIPの関係は、次のように整理できます。

造形まま材
  ↓
残留応力・空孔・偏析・酸素/炭素量の確認
  ↓
応力除去、固溶化、HIP、時効処理の組み合わせを選定
  ↓
硬さだけでなく、引張、クリープ、組織、破面で確認

HIPAM材の信頼性を高める有効な後処理ですが、熱処理条件、粉末品質、造形方式、要求特性と合わせて考える必要があります。

 


4.17-4PHでは、H900条件だけでなく相の存在量を見る

17-4PHSUS630)は、析出硬化系ステンレス鋼の代表的な材料です。熱処理でH900H1150(数値は華氏温度)など強度調整可能です.高強度が必要とされる場合、固溶化処理後にH900などの時効処理を行うことでCuリッチ析出相の微細により強化します。当研究では1040℃/1hの固溶化処理後、482℃/1hH900処理を行いました。また、HIP条件として1120℃/4h/175MPaも検討されています。

17-4PHL-PBF材では、組織や成分の不均一性により、マルテンサイト、残留オーステナイト、フェライトといった相が混在します。。残留オーステナイトやフェライトの混在により、圧延材とは異なる降伏挙動が出ることがあります。そのため、圧延材に適用される固溶化温度よりも高い温度での均一化が必要になる場合があります。

一方で、BJT材では高密度化のために高温焼結が必要になります。17-4PHBJT材について、最大1380℃/2hの焼結処理が示されています。高温焼結により密度は上がりますが、δフェライト相が残存して強度低下につながります。また、残留酸素量や炭素量の影響も無視できません。

つまり17-4PHでは、「従来材である鍛造材や圧延材と同等の固溶化熱処理と時効熱処理をかけたからよい」と判断するのではなく、造形後の組織と、熱処理後の組織を調べ,どの相がどれだけ存在していかを確認することが大切です。


5.まとめ

AM材の熱処理条件は、鍛造材や圧延材の条件を単純に用いればよい訳ではありません。L-PBFでは急速凝固に起因する偏析や高い転位密度、BJTでは密度不足や酸素・炭素の混入が問題になりやすく、造形後の組織が従来材とは大きく異なります。

IN718では、固溶化温度によってδ相、結晶粒、クリープ特性のバランスが変わります。17-4PHでは、溶体化熱処理後、マルテンサイト相、フェライト相、残留オーステナイトの存在量を見る必要があります。HIPは空孔の低減と高温の溶体化として有効ですが、必ずしも,AM材の根本問題点である,粉末由来の酸素混入やバインダー由来の炭素混入を解決する処理プロセスではありません。

AM材で安定した特性を得るには、従来材に適用されているで熱処理条件を用いるのではなく、造形方式、粉末組成、酸素・炭素量、部品形状に起因する組織偏在、使用温度、要求される強度や延性を合わせて考えることが重要です。熱処理は最後の仕上げ工程であると同時に、AM部品の信頼性を決める重要な設計要素だと言えます。

(東京都立大学 教授 筧 幸次)

熱処理技術情報一覧へ